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比色皿的使用、鑒別、清洗、注意事項(xiàng)集錦! 2023動(dòng)態(tài)已更新
閱讀次數(shù):15309 發(fā)布時(shí)間:2023/9/25 9:17:56
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  比色皿的使用、鑒別、清洗、注意事項(xiàng)集錦!
 

  比色皿用于盛裝稀釋液或懸浮液,放置于光譜分析裝置內(nèi)使用,如色度計(jì),熒光光度計(jì),或者分光光度計(jì)等。

  A款 平塞

  B款 聚四氟乙x凸塞

  比色皿( 又名吸收池,樣品池) 用來(lái)裝參比液、樣品液。配套在光譜分析儀器上,如分光光度計(jì),血線(xiàn)蛋白分析儀,粒度分析儀等。比色皿是分光光度計(jì)的重要配件,一般為長(zhǎng)方體,其底及兩側(cè)為磨毛玻璃,另兩面為光學(xué)玻璃制成的透光面粘結(jié)而成。

  比色皿的制造工藝有兩種, 一種是粘合劑粘合而成, 另一種是高溫熔融而成。比色皿的材料通常來(lái)源于石英、熔凝硅石和光學(xué)玻璃。常用比色皿的形狀有方形、矩形和圓筒形, 容量一般為幾毫升。也有用于少量試樣的微型或超微型毛細(xì)管皿。另外還有高、低溫恒溫比色皿。比色皿按照使用的波長(zhǎng)范圍分為可見(jiàn)光系列(稱(chēng)玻璃比色皿),紫外可見(jiàn)光系列(稱(chēng)石英比色皿),紅外光系列(稱(chēng)紅外石英比色皿)。

  紫外光度實(shí)驗(yàn)中的比色皿通常使用玻璃比色皿和石英比色皿,玻璃比色皿是用光學(xué)玻璃制成的比色皿,只能用于可見(jiàn)光區(qū),適用于330~1000nm 波長(zhǎng)范圍,石英比色皿是用熔融石英( 氧化硅) 制成的比色皿,既適用于紫外光區(qū),也可用于可見(jiàn)光區(qū),適用于200~400nm波長(zhǎng)范圍。

  利用石英和玻璃比色皿在紫外光區(qū)和可見(jiàn)光區(qū)有無(wú)吸收的差異,在紫外光區(qū)時(shí),由于玻璃比色皿強(qiáng)烈吸收紫外光,對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果有影響,石英比色皿不吸收紫外光,不會(huì)影響數(shù)據(jù),因此在紫外光區(qū)不使用玻璃比色皿而使用石英比色皿。而在可見(jiàn)光區(qū),玻璃的影響非常小,可忽略,和石英比色皿一樣均可以使用,但考慮到節(jié)約經(jīng)濟(jì)的因素,由于玻璃比色皿的價(jià)格遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于石英比色皿,通常選擇可見(jiàn)光區(qū)使用玻璃比色皿,紫外光區(qū)使用石英比色皿。

  一、比色皿的鑒別

  1、直觀(guān)法

  通過(guò)視覺(jué)、聽(tīng)覺(jué)的不同感法觀(guān)察和比較比色皿的外觀(guān)及澄清程度來(lái)進(jìn)行辨別。

  (1) 比色皿上通常會(huì)有字母標(biāo)識(shí),玻璃比色皿口沿處有“G”( Glass 玻璃) ,而石英比色皿口沿處有“Q”( Quartz 石英) 或者“QS /S”( Quartz Glass 石英玻璃) 。

  (2) 如果沒(méi)有字母標(biāo)識(shí)或者標(biāo)識(shí)已磨損,可以在口沿處由上往下看,如果棱面發(fā)綠就是玻璃的,透明或發(fā)白就是石英的。更確切地說(shuō),普通玻璃的斷口是淺綠的,硼s玻璃的斷口是泛白的,而石英的斷面是透明的。

  (3) 可以聽(tīng)聲辨別,石英敲擊的聲音比較清脆,玻璃器皿敲擊時(shí)發(fā)出的聲音發(fā)悶。

  (4) 石英比玻璃的硬度大,如果把兩個(gè)比色皿對(duì)磨,石英比色皿磨損微小,而玻璃比色皿磨損比較大。

  (5) 可用白熾燈照射,透光度高的是玻璃比色皿,而石英比色皿里面應(yīng)當(dāng)稍渾濁。

  [注]: 以上都是快速簡(jiǎn)單的鑒別方法,除非是光學(xué)業(yè)人士,否則易由于個(gè)人差異產(chǎn)生誤差,一般情況只能作為權(quán)宜之法。并且現(xiàn)在的制備工藝精湛,無(wú)論是玻璃比色皿還是石英比色皿外觀(guān)都是澄清透明,厚度、質(zhì)量差別不大,因此僅通過(guò)這些感官的直觀(guān)鑒別方法在是不可取的。

  2、機(jī)試法

  使用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)來(lái)鑒別玻璃、石英比色皿和配對(duì)比色皿。

  現(xiàn)行國(guó)家檢定規(guī)程規(guī)定石英比色皿在250nm下吸光度應(yīng)小于0.07abs,若吸光度大于0.07abs 則為玻璃比色皿。

  比色皿內(nèi)不放置任何樣品,以空氣為介質(zhì),波長(zhǎng)設(shè)置250nm,調(diào)零。將比色皿放置在樣品道,吸光值小于0.07abs的是石英的,反之是玻璃的。

  二、比色皿的使用

  在使用比色皿時(shí),兩個(gè)透光面要平行,并垂直置于比色皿架中,以在測(cè)量時(shí),入射光垂直于透光面,避免光的反射損失,光程固定。

  比色皿一般為長(zhǎng)方體,其底及兩側(cè)為磨毛玻璃,另兩面為光學(xué)玻璃制成的透光面采用熔融一體、玻璃粉高溫?zé)Y(jié)和膠粘合而成。所以使用時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)。

  (1) 拿取比色皿時(shí),只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃,避免接觸光學(xué)面。同時(shí)注意輕拿輕放,防止破損。

  (2) 比色皿中不應(yīng)盛放含有腐蝕玻璃物質(zhì)的溶液。

  (3) 比色皿高溫后易爆裂,因此不應(yīng)放在火焰或電爐上加熱或干燥箱內(nèi)烘烤。

  (4) 當(dāng)比色皿里面被污染,應(yīng)用無(wú)水乙醇清洗,并晾干或及時(shí)擦拭干凈。

  (5) 比色皿的透光面不應(yīng)與硬物或臟物接觸。

  (6)盛裝溶液時(shí),高度應(yīng)為比色皿的2 /3 處,光學(xué)面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭。

  (7)比色皿中的液體,應(yīng)沿毛面傾斜,慢慢倒掉,不要將比色皿翻轉(zhuǎn),直接口向下放在干凈的濾紙上吸干剩余液,然后用蒸餾水沖洗比色皿內(nèi)部倒掉(操作同上)避免液體外流,使第2次測(cè)量時(shí)不用擦拭比色皿,不致因擦拭帶來(lái)的誤差。

  (8)比色將各個(gè)比色皿中裝入蒸餾水,在比色波長(zhǎng)下進(jìn)行比較,誤差在±0.001吸光度以?xún)?nèi)的比色皿選出4-8個(gè)進(jìn)行比色測(cè)定,可避免因比色皿差異造成測(cè)量誤差。

  (9)比色皿在使用后,應(yīng)立即用水沖洗干凈。必要時(shí)可用1:1的鹽酸浸泡,然后用水沖洗干凈。

  人用過(guò)的經(jīng)驗(yàn):

  1 使用將比色皿在2%的硝酸溶液中浸泡24小時(shí),然后用水,蒸餾水依次沖洗干凈,擦干。

  2 比色將各個(gè)比色皿中裝入蒸餾水,在比色波長(zhǎng)下進(jìn)行比較,誤差在±0.001吸光度以?xún)?nèi)的比色皿選出4-8個(gè)進(jìn)行比色測(cè)定,可避免因比色皿差異造成測(cè)量誤差。

  3 比色皿中的液體,應(yīng)沿毛面傾斜,慢慢倒掉,不要將比色皿翻轉(zhuǎn),直接口向下放在干凈的濾紙上吸干剩余液,然后用蒸餾水沖洗比色皿內(nèi)部倒掉(操作同上)避免液體外流,使第2次測(cè)量時(shí)不用擦拭比色皿,不致因擦拭帶來(lái)的誤差。

  三、比色皿的管理維護(hù)

  (1) 按照實(shí)驗(yàn)中所使用的波長(zhǎng)來(lái)選擇相應(yīng)的比色皿( 玻璃或者石英) ,紫外光區(qū)用石英比色皿,而可見(jiàn)光區(qū)既可以使用玻璃比色皿,又可以使用石英比色皿。考慮到價(jià)格問(wèn)題,可見(jiàn)光區(qū)選用玻璃比色皿。盡量做到人用或者組用,用完清理后就交回。這樣不易搞混不同的比色皿,也不影響比色皿間的配對(duì)。

  (2) 盡量做到每個(gè)實(shí)驗(yàn)每臺(tái)紫外分光光度計(jì)有用的配套比色皿,不相互混用。如有交叉使用,可記錄在冊(cè),下次恢復(fù)正常。

  (3) 用完即清洗,清洗后在通風(fēng)陰涼處干燥,等干燥后放入相應(yīng)裝具中。放置時(shí),裝具保持清潔干燥,比色皿應(yīng)秉承“光面朝上,毛面在兩側(cè)”的原則,這樣便于抓取兩毛面拿出使用,不易弄污光面。

  四、比色皿的使用注意事項(xiàng)

  1.拿取比色皿時(shí),只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃,避免接觸光學(xué)面,用力不可過(guò)大。

  2.不得將光學(xué)面與硬物或臟物接觸。盛裝溶液時(shí),高度為比色皿的2/3處即可,光學(xué)面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,然后再用鏡頭紙或絲綢順著同一方向擦拭。

  3.凡含有腐蝕玻璃的物質(zhì)的溶液,不得盛放在比色皿中。

  4.比色皿在使用后,應(yīng)立即用水沖洗干凈。必要時(shí)可用1:1的鹽酸浸泡,然后用水沖洗干凈。

  5.不能將比色皿放在火焰或電爐上進(jìn)行加熱或干燥箱內(nèi)烘烤。

  6.在測(cè)量時(shí)如對(duì)比色皿有懷疑,可自行檢測(cè)?蓪⒉ㄩL(zhǎng)選擇在實(shí)際使用的波長(zhǎng)上,將一套比色皿都注入蒸餾水,將其中一只的透射比調(diào)至95%(數(shù)顯儀器調(diào)置100%)處,測(cè)量其它各只的透射比,凡透射比之差不大于0.5%即可配套使用。

  7、比色皿換向后誤差可達(dá)4%一7%左右。所以在測(cè)量時(shí);定要看準(zhǔn)比色皿箭頭標(biāo)志。如無(wú)標(biāo)志,可作配套檢定后按方向在毛玻璃上端作上箭頭一致的標(biāo)記。以避免操作時(shí)搞反。

  8、比色皿使用時(shí)請(qǐng)勿碰撞。

  五、比色皿的清洗

  比色皿必須保持清潔和無(wú)傷痕,玻璃和石英比色皿通?捎美渌峄蚓凭、丙酮、正己烷等有機(jī)溶劑清洗。

  比色皿清洗液:濃鹽酸:甲醇:水=1:4:3

  如果比色皿被有機(jī)物污染,宜用鹽酸—乙醇(1:2)混合液浸洗,也可用相應(yīng)的有機(jī)溶劑如醇醚混合物浸泡洗滌。如:油脂污染可用石油mi浸洗,鉻天青顯色劑污染可用硝酸(1:2)浸洗等。比色皿不可用堿液洗滌,也不能用硬布、毛刷刷洗。

  鉻酸洗液效果不錯(cuò),但浸泡時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),否則會(huì)腐蝕掉比色皿的粘接劑使其散架。另外因?yàn)樗鼤?huì)在比色皿壁上吸附而出現(xiàn)一層鉻化物的薄膜,這種薄膜很難去除,鉻酸清洗后的比色皿在紫外區(qū)間基本不透光,導(dǎo)致不能使用。

  稀釋的酸浸泡,效果不錯(cuò),但酸濃度不能太高。

  也可用冷的或溫?zé)岬?40~50℃)陰離子表面活性劑的碳酸鈉溶液(2%)浸泡,可加熱10分鐘左右。對(duì)于有色物質(zhì)的污染可用HCL(3mol/L)-乙醇(1+1)溶液洗滌。

  有色物質(zhì)污染的比色皿用鹽酸:乙醇(1:2)浸泡一段時(shí)間,顏色就去掉了。

  分光光度法中比色皿潔凈與否是影響測(cè)定準(zhǔn)確度的因素。因此,必須重視選擇正確的洗凈方法。

  可參考的經(jīng)驗(yàn)是:要是你測(cè)定溶液是酸,如果不干凈,就用弱堿溶液洗,要是你測(cè)定溶液是堿,如果不干凈,就用弱酸溶液洗,要是你測(cè)定溶液是有機(jī)物質(zhì),如果不干凈,就用有機(jī)溶劑,比如酒精等溶液洗。

  應(yīng)按照測(cè)定的各種試劑,采用溶解中和的方法進(jìn)行清洗,原則上是: 一不能損壞比色皿的結(jié)構(gòu)和透光性能; 二能夠采用中和溶解的方法來(lái)達(dá)到比色皿干凈如初的效果。而分光光度計(jì)中比色皿潔凈與否,則是影響測(cè)定準(zhǔn)確度的因素。

  比色皿按下面步驟進(jìn)行清洗:

  1.比色皿用完后應(yīng)當(dāng)先用適當(dāng)溶劑沖洗,注意里外都要洗到.如果溶劑無(wú)毒的話(huà),可以裝入一半溶劑后,用手指按住比色皿的兩端,用力搖晃,次數(shù)應(yīng)當(dāng)是不少于三次。

  2.然后用大量的自來(lái)水沖洗,這一步對(duì)水溶液和鹽溶液非常重要。當(dāng)然如果所用溶劑不親水這步可以放棄。

  3.再用去離子水清洗,注意里外都要洗到。如果溶劑不親水的這一步也可放棄。

  4.洗完后不要刻意的將比色皿擦干,虛放在比色皿盒內(nèi),不用蓋上讓其自然揮干。

  注:

  清洗在用后立即進(jìn)行,否則樣品干后就更難處理;

  洗好的比色皿應(yīng)當(dāng)是透明,沒(méi)有水跡的;

  經(jīng)常使用的比色皿可以在洗凈后浸泡在純水或分析純乙醇里中保存。

  當(dāng)測(cè)定溶液是無(wú)機(jī)鹽溶液,石英比色皿的一般清潔方法如下。

  (1) 用乙m和無(wú)水乙醇的混合液(各50%)清洗。

  (2) 若太臟可用用洗液清洗。但時(shí)間要短(10分鐘之內(nèi)) ,再用清水清洗干凈。注意選擇比色皿洗滌液的原則是去污效果好,不損壞比色皿,同時(shí)又不影響測(cè)定。

  (3) 不能用洗潔精之類(lèi)的清潔劑。以免影響測(cè)量。

  (4) 比色皿不可用堿液洗滌,也不能用硬布、毛刷刷洗。

  而當(dāng)遇到測(cè)定各種酸、堿、有機(jī)溶液時(shí),如若測(cè)定溶液是酸,如果不干凈,可用弱堿溶液洗,若是測(cè)定溶液是堿,如果不干凈,可用弱酸溶液洗,要是測(cè)定溶液是有機(jī)物質(zhì),如果不干凈,可用有機(jī)溶劑,比如無(wú)水乙醇等溶液洗。

  值得注意的是,分析實(shí)驗(yàn)常用的鉻酸洗液( 洗液) 不宜用于比色皿洗滌,這是因?yàn)閹谋壬笤谠撓匆褐锌赡軙?huì)產(chǎn)生熱量,致使比色皿膠接面裂開(kāi)而損壞。同時(shí)經(jīng)洗液洗滌后的比色皿還可能殘存微量鉻(鉻在紫外區(qū)有吸收) ,因此會(huì)影響實(shí)驗(yàn)的測(cè)定。一般主張使用硝酸和過(guò)氧化氫( 5 :1) 的混合溶液泡洗,然后用清水沖洗干凈。

  對(duì)一般方法難以洗凈的比色皿,還可以采取以下兩種方法。

  (1) 先將比色皿浸入含有少量陰離子表面活性劑的碳酸鈉( 20 克/升) 溶液泡洗,經(jīng)水沖洗后,于過(guò)氧化氫和硝酸( 5 :1) 混合溶液中再浸泡半小時(shí)。

  (2) 在通風(fēng)櫥中用鹽酸、水和甲醇( 1 :3 :4) 混合溶液泡洗,一般不超過(guò)10分鐘。

  比色皿 本生一直視質(zhì)量控制為企業(yè)的生命,追求企業(yè)競(jìng)爭(zhēng)力的不斷提升。公司在經(jīng)營(yíng)中始終秉承:遵紀(jì)守法,嚴(yán)于律己,寬仁以待,敢于承擔(dān)的企業(yè)精神作為標(biāo)準(zhǔn),以過(guò)硬的質(zhì)量和優(yōu)良的服務(wù)來(lái)維護(hù)和拓展市場(chǎng),較大限度的滿(mǎn)足客戶(hù)的需求。與客戶(hù)的共贏(yíng),是我們的發(fā)展目標(biāo)。本生!您信任的合作伙伴。我們?cè)概c您真誠(chéng)合作,共創(chuàng)美好的未來(lái)。比色皿 用玻璃比色皿 石英比色皿 本生生物

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